含Fe3+、Al3+试样X溶液25ml，加入适量浓盐酸和乙醚，在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[（C2H5）2OH][FeCl4]而溶于乙醚，乙醚微溶于水，分层后通过分液分离得到溶液Ⅱ为Al3+的溶液，和溶液Ⅰ是乙醚形成化合物[（C2H5）2OH][FeCl4]的溶液，当盐酸浓度降低时，该化合物解离，加入水解离后，通过蒸馏得到方法除去乙醚，得到含铁离子的水溶液，定容至100ml，取25.00ml溶液，滴入适量还原剂得到Fe2+离子的溶液，加入指示剂，滴定前，加入的适量溶液B为非氧离子化性和还原性的酸，用重铬酸钾溶液滴定至终点， 　　（1）操作A是利用在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[（C2H5）2OH][FeCl4]而溶于乙醚，乙醚微溶于水，分层后通过分液分离得到溶液Ⅱ为Al3+的溶液，和溶液Ⅰ是乙醚形成化合物[（C2H5）2OH][FeCl4]的溶液，分离的名称为分液， 　　故答案为：分液； 　　（2）依据铁离子遇到KSCN溶液变红色设计实验检验铁离子的存在，从溶液Ⅱ中取样，滴加KSCN溶液，显红色证明残留含有Fe3+，显无色证明无残留， 　　故答案为：从溶液Ⅱ中取样，滴加KSCN溶液，显红色证明残留含有Fe3+，显无色证明无残留； 　　（3）蒸馏装置中锥形瓶不能密闭，否则蒸馏实验不能进行，乙醚是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，实验加热不能用明火，否则会引发燃烧导致危险， 　　故答案为：体系密闭，明火加热； 　　（4）滴定需要的酸性环境，所需酸不能具有还原性、氧化性，不能被氧化剂氧化，也不能被亚铁离子还原， 　　A．H2SO3-H3PO4中亚硫酸具有还原性，也会被氧化剂氧化，消耗标准溶液增大，产生误差，故A错误； 　　B．H2SO4-H3PO4中酸为非氧化性酸，可以提供酸性环境且不影响测定反应，故B正确； 　　C．HNO3-H3PO4中硝酸具有强氧化性，可以氧化亚铁离子，导致滴入氧化剂标准溶液减少，测定结果偏低，故C错误； 　　D．HI-H3PO4中HI酸是还原性酸，也可以消耗滴入的氧化剂，导致测定结果偏高，故D错误； 　　故答案为：B； 　　（5）依据离子反应定量关系计算，定达到终点时，消耗0.1000mol•L-1K2Cr2O7溶液6.00mL，物质的量=0.1000mol/L×0.00600L=0.00060mol 　　反应为   Cr2O72-+6Fe2++H+=2Cr3++6Fe3++7H2O 　　         1       6 　　     0.00060mol  0.00360mol 　　c=0.00360mol0.0250L