问题标题:
关于重排-精制我现有材料无水乙醚-无水乙醇-氨水-苯甲酸乙醇-稀盐酸添加什么在多少度高温下回流使羟亚胺重排用什么法方精制
问题描述:
关于重排-精制
我现有材料无水乙醚-无水乙醇-氨水-苯甲酸乙醇-稀盐酸
添加什么在多少度高温下回流使羟亚胺重排用什么法方精制
施建安回答:
液相反应,在加热搅拌下将羟亚胺盐酸盐和苯甲酸乙脂加热在一定的温度下至全溶进行重排反应数小时.我建议用固相反应,
加热进行固相重排反应,不用溶剂,避免了苯甲酸乙脂的回收率低,扩环试剂易挥发,气味较大,及附着在产品上不易完全除去的缺点,且采用固相反应可充分利用反应放出的热量,以诱发其他分子反应,既节省热能又缩短了反应时间,收率提高到96外,质量未有下降,mP92~94度.
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