水中铁离子含量测定方法 　　铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时,便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中,铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在.当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解.因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中,水样中高铁和低铁有时同时并存. 　　二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小.水样中铁一般都用总铁量表示. 　　11.1二氮杂菲分光光度法 　　11.1.1应用范围 　　11.1.1.1本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量. 　　11.1.1.2钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象. 　　11.1.1.3本法最低检则量为2.5μg,若取50ml水样测定,则最低检测浓度为0.05mg/L. 　　11.1.2原理 　　在pH3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收.二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9～3.5,可使显色加快. 　　水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰.加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰.水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量. 　　11,1.3仪器 　　11.1.3.1100ml三角瓶. 　　11.1.3.250ml具塞比色管. 　　11.1.3.3分光光度计. 　　11.1.4试剂 　　11.1.4.1铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml.此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁. 　　11.1.4.2铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液(11.1.4.1),移入容量瓶中,用纯水定容至100ml.此铁标准溶液1.00ml含10.0μg铁. 　　11.1.4.30.1％二氮杂菲溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2?H2O)溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml.此溶液1ml可测定100μg以下的低铁. 　　注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2?H2O)及盐酸盐(C12H8N2?HCl)两种,都可用. 　　11.1.4.410％盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OH?HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml. 　　11.1.4.5乙酸铵缓冲溶液(pH4.2):称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2),溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml. 　　11.1.4.61+1盐酸. 　　11.1.5步骤 　　11.1.5.1量取50.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过50μg时,可取适量水样加纯水稀释至50.0ml)于100ml三角瓶中. 　　注:总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁,取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取.取样方法不同,可能会引起很大的操作误差. 　　11.1.5.2另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液(11.1.4.2)0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加纯水至50ml. 　　11.1.5.3向水样及标准系列三角瓶中各加4ml1+1盐酸(11.1.4.6)和1ml盐酸羟胺溶液(11.1.4.4),小火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml),冷却至室温后移入50ml比色管中. 　　11.1.5.4向水样及标准系列比色管中各加2ml二氮杂菲溶液(11.1.4.3),混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液(11.1.4.5),各加纯水至50ml刻度,混匀,放置10～15min. 　　注:①乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致. 　　②若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂:1+1盐酸(11.1.4.6)、二氮杂菲溶液(11.1.4.5)及乙酸铵缓冲溶液(11.1.4.5)用量减半.但标准系列与样品操作必须一致. 　　11.1.5.5于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度. 　　11.1.5.6绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁的含量. 　　11.1.6计算