字典翻译 问答 初中 化学 三氯化氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料,常用作半导体掺杂剂,实验室制取POCl3并测定产品含量的实验过程如下:I.制备POCl3采用氧气氧化液态的PCl3法,实验装置(加热及夹持装置省略
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三氯化氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料,常用作半导体掺杂剂,实验室制取POCl3并测定产品含量的实验过程如下:I.制备POCl3采用氧气氧化液态的PCl3法,实验装置(加热及夹持装置省略
问题描述:

三氯化氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料,常用作半导体掺杂剂,实验室制取POCl3并测定产品含量的实验过程如下:

I.制备POCl3

采用氧气氧化液态的PCl3法,实验装置(加热及夹持装置省略)及相关信息如下:

物质熔点/℃沸点/℃相对分子质量其他均为无色液体,遇水均剧烈水解为含氧酸和氯化氢,两者互溶
PCl3-112.076.0137.5
POCl32.0106.0153.5
(1)仪器a的名称为___;

(2)装置C中生成POCl3的化学方程式为___;

(3)实验中需控制通入O2的速率,对此采取的操作是___;

(4)装置B的作用除观察O2的流速之外,还有___、___;

(5)反应温度应控制在60~65℃,原因是___;

II.测定POCl3产品含量的实验步骤:

①实验I结束后,待三颈烧瓶中液体冷却到室温,准确称取16.725g POCl3产品,置于盛有60.00mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100.00mL溶液

②取10.00mL溶液于锥形瓶中,加入10.00mL 3.5mol/L AgNO3标准溶液(Ag++Cl-=AgCl↓)

③加入少量硝基苯(硝基苯密度比水大,且难溶于水)

④以硫酸铁溶液为指示剂,用0.2mol/L KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液(Ag++SCN-=AgSCN↓),到达终点时共用去10.00mL KSCN溶液.

(6)达到终点时的现象是___;

(7)测得产品中n(POCl3)=___;

(8)已知Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN),据此判断,若取消步骤③,测定结果将___.(填偏高,偏低,或不变)

沈予洪回答:
  I.A装置中用双氧水与二氧化锰反应生成氧气,通过加入双氧水的量,可以控制产生氧气的速率,氧气中含有水蒸气用浓硫酸除去,所以B装置中装浓硫酸,装置B中有上颈漏斗,可以平衡装置内外的压强,起安全瓶的作用,纯净的氧气与三氯化磷反应生成POCl3,为了控制反应速率且要防止三氯化磷会挥发,反应的温度控制在60~65℃,所以装置C中用水浴,为防止POCl3挥发,用冷凝管a进行冷凝回流,POCl3遇水均剧烈水解为含氧酸和氯化氢,所以为防止空气中水蒸汽进入装置,同时吸收尾气,所以在装置的最后连有碱石灰的干燥管,   (1)根据装置图可知,仪器a的名称为冷凝管,   故答案为:冷凝管;   (2)装置C中生成POCl3的化学方程式为PCl3+H2O2=POCl3+H2O,   故答案为:PCl3+H2O2=POCl3+H2O;   (3)实验中控制通入O2的速率的操作是控制分液漏斗中双氧水的加入量,   故答案为:控制分液漏斗中双氧水的加入量;    (4)装置B中装有浓硫酸,其作用是观察O2的流速、平衡气压、干燥氧气,   故答案为:平衡气压、干燥氧气;   (5)根据上面的分析可知,反应温度应控制在60~65℃,原因是温度过低,反应速率小,温度过高,三氯化磷会挥发,影响产物纯度,   故答案为:温度过低,反应速率小,温度过高,三氯化磷会挥发,影响产物纯度;   II.测定POCl3产品含量,用POCl3与水反应生成氯化氢,然后用硝酸银标准溶液沉淀溶液中的氯离子,KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液,根据KSCN的物质的量可计算出溶液中剩余的AgNO3,结合AgNO3的总物质的量得知与氯离子反应的硝酸银,进而计算出溶液中氯离子的物质的量,根据元素守恒可计算出样品中POCl3的质量,进而确定POCl3的质量分数,   (6)以硫酸铁溶液为指示剂,用 KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液达到终点时的现象是溶液变红色,   故答案为:溶液变红色;   (7)KSCN的物质的量为0.2mol/L×0.01L=0.002mol,根据反应Ag++SCN-=AgSCN↓,可知溶液中剩余的银离子的物质的量为0.002mol,POCl3与水反应生成氯化氢的物质的量为3.5×0.01mol-0.002mol=0.033mol,即1.6725g POCl3产品中POCl3的物质的量为0.033mol,所以产品中n(POCl3)=0.33mol,   故答案为:0.33mol;   (8)加入少量硝基苯可以使生成的氯化银沉淀离开溶液,如果不加硝基苯,在水溶液中部分氯化银可以转化成AgSCN,已知Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN),使得实验中消耗的AgSCN偏多,根据(7)的计算原理可知,会使测定结果将偏低,   故答案为:偏低.
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