容量器皿的校准一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法,并了解容量瓶器皿校准的意义二、实验原理滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器.容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合.因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准.由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同.因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度.国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃.既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积.容量器皿常采用两种校准方法.1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法.例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%.2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积.常用的校准方法为衡量法,又叫称量法.即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积.由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响：（1）水的密度随温度的变化（2）温度对玻璃器皿容积胀缩的影响（3）在空气中称量时空气浮力的影响为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值.经总校准后的纯水密度列于表2-1.表2—1不同温度下纯水的密度值（空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1）温度/℃密度/（g·mL-1）温度/℃密度/（g·mL-1）10111213141516171819200.99840.99830.99820.99810.99800.99790.99780.99760.99750.99730.9972212223242526272829300.99700.99680.99660.99640.99610.99590.99560.99540.99510.9948实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积.【例1】在18℃,某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积.查表得18℃时水的密度为0.9975g·mL,所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为：3.溶液体积对温度的校正容量器皿是以20℃为标准来校准的,使用时则不一定在20℃,因此,容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变.由于玻璃的膨胀系数很小,在温度相差不太大时,容量器皿的容积改变可以忽略.稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替.【例二】在10℃时滴定用去25.00mL0.1mol·L标准溶液,问20℃时其体积应为多少?0.1mol·L稀溶液的密度可以用纯水密度代替,例如：25℃时由滴定管放出10.10mL水,其质量为10.80g,算出这一段滴定管的实际体积为：故滴定管这段容积的校准值为10.12－10.10=＋0.02mL.2.移液管的校准将25mL移液管洗净,吸取去离子水调节至刻度,放入已称量的容量瓶中,再称量,根据水的质量计算在此温度时的实际容积.两支移液管各校准2次,对同一支移液管两次称量差,不得超过20mg,否则重做校准.测量数据按表2-3记录和计算.表2-3移液管校准表（水的温度=℃,密度=g·mL-1）移液管编号移液管容积/g容量瓶质量/g瓶与水的质量/g水质量/g实际容积/mL校准值/mLⅠII3.容量瓶与移液管的相对校准用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中（操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口）.重复10次,然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切,若不相切,另做新标记,经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号,可配套使用.容量仪器的校准目的：1．了解容量仪器校准的意义和方法2．初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作.移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等,是分析化学实验中常用量器,它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提,国家对这些量器作了A、B级标准规定（参见表1．2．3．）.表1．常用移液管的规格标称容量（ml）2510202550100容量允差A±0.010±0.015±0.020±0.030±0.05±0.08（ml）B±0.020±0.030±0.040±0.060±0.10±0.16水的流出A7–1215–2520–3025–3530–4035–40时间（s）B5–1210–2515–3020–3525–4030–40〔此帖子已被大将军王在2008-4-3019:53:03编辑过〕 　　表2．常用容量瓶的规格标称容量（ml）1025501002002505001000容量允差A±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40（ml）B±0.040±0.06±0.20±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80表3．常用滴定管的规格标称容量（ml）5102550100分度值（ml）0.020.050.10.10.2容量允差A±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10（ml）B±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20水流出时间A30–4545–7060–9070–100（秒）B20–4535–7050–9060–100读整前等待时间30秒 　　由于不同级别的允差不同,更何况还有不合格产品流入市场,都可能给实验结果引入误差.因此,在进行分析化学实验前,应该对所用的容量器具做到心中有数,保证其精度达到实验结果准确的要求.尤其是进行高精度要求的实验,应使用经过校准的仪器.由此可见,容量器具的校准是一项不可忽视的工作.校准的方法：称量被校量具的量入或量出的纯水质量,再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积.校准工作是一项技术性较强的工作,操作要正确,故对实验室有下列要求：1．天平的称量误差应小于量器允差的1/10.2．分度值为0.1℃的温度计.3．室内温度变化不超过1℃·h–1,室温最好控制在20±5℃.若对校准的精确度很高,可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式：V20=(IL–IE)()()[1–γ(t–20)]式中IL为盛水容器的天平读数,g.IE为空容量器的天平读数,g.ΡW为温度t时纯水的密度,g·ml–1.ΡA为空气密度,g·ml–1.ΡB为砝码密度,g·ml–1.γ为量器材料的体膨胀系数,℃–1.t为校准时所用纯水的温度.试剂及仪器：乙醇（95%）：供干燥仪器用具塞锥形瓶（50ml）：洗净晾干温度计：最小分度值0.1℃分析天平：200g或100g/0.001g电子天平：200g/0.001g实验步骤：1．移液管（单标线吸量管）的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶,在分析天平上称量至mg位.用铬酸洗液洗净20ml移液管,吸取纯水（盛在烧杯中）至标线以上几mm,用滤纸片擦干管下端的外壁,将流液口接触烧杯壁,移液管垂直、烧杯倾斜约30��.调节液面使其最低点与标线上边缘相切,然后将移液管移至锥形瓶内,使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口