环己酮是如图1种重要的化工原料、有机溶剂.
设计下列实验制备环己酮:
实验原理利用环己醇可在重铬酸钾溶液中氧化制得(副产物省略):
副产物可能有己二酸(HOOCCH2CH2CH2CH2COOH)等.可能用到的有关数据如下:
环己醇 | 100 | 0.9618 | 26 | 161 | 微溶于水 |
环己酮 | 0.8102 | 0.8102 | -45 | 155.6 | 微溶于水 |
准确称取10.0g环己醇装于一只大烧杯里,分三次加入6g重铬酸钾和3mL浓硫酸,每加一次都要振摇混匀,并控制反应温度在55~60℃.反应约30min后温度开始下降,再放置15min,其间不断振荡,使反应液呈墨绿色为止.
提纯产品:
步骤1:向反应液中加入适量蒸馏水,按下列装置如2行水蒸气蒸馏.
步骤2:收集所有馏出液,向馏出液中加入饱和食盐水,分液得到有机物.
步骤3:用乙醚萃取水溶液中有机物,将萃取液合并于有机化合物中.
步骤4:将有机混合物再装于下列装置L中,加入适量生石灰,再蒸馏,收集151~155℃馏分,得到产品6.5g.
请回答下列问题:
(1)重铬酸钾是强氧化剂,分批加入的目的是___.制备产品温度控制在55~60℃,应选择的加热方式是___(填“直接加热”或“水浴加热”).
(2)在提纯产品的步骤3中用乙醚萃取水溶液中有机物,其目的是___.
(3)在分馏中,如果用烧杯替代T仪器,产率可能会___( 填“偏高”“偏低”或“无影响”,下同),如果用氯化钙替代生石灰,产率可能会___,如果温度计水银球高于支管口,产率可能会___.
(4)在实验过程中,是先___后___(填“A”或“B”,A为加热酒精灯,B为通冷凝水),冷凝管中进水口是___(填“a”或“b”),加热之前,应在L烧瓶中加入几块碎瓷片,其目的是___.
(5)设计一个简单实验证明含少量环己醇杂质的产品中是否有己二酸:___(写出步骤、现象和结论).
(6)根据上述数据,计算本实验产率为___.
A.65.0% B.66.3% C.68.6% D.70.2%