苯甲酸乙酯(C9H10O2)是一种无色透明液体,不溶于水,稍有水果香味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体,溶剂等.
(1)其制备方法为:
(2)已知:①
苯甲酸 | 122 | 无色片状晶体 | 249 | 1.2659 |
苯甲酸乙酯 | 150 | 无色澄清液体 | 212.6 | 1.05 |
乙醇 | 46 | 无色澄清液体 | 78.3 | 0.7893 |
环己烷 | 84 | 无色澄清液体 | 80.8 | 0.7318 |
③无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2•6C2H5OH
(3)实验步骤如下:
①在仪器A中加入12.20g苯甲酸,25mL 95%的乙醇(过量),20mL环己烷以及4mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按如图所示装好仪器,控制温度在65~70℃加热回流2h.利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇.
②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞,继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热.
③将仪器A内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性.用分液漏斗分出有机层,水层用25mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层,加入氯化钙,静置,过滤,将滤液用蒸馏烧瓶进行分馏,低温蒸出乙醚和环己烷后,继续升温,接收210~213℃的馏分.
④检验合格,测得产品体积为12.86mL.
回答下列问题:
(1)在该实验中,仪器A的名称为___,其容积最适合的是___(填选项前的字母).
A.25mL B.50mL C.100mL D.250mL
(2)制备苯甲酸乙酯时,最合适的加热方法是___,控制温度的目的是___.加入沸石的作用是___.
(3)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是___.
(4)步骤②中应控制馏分的温度在___.
A.65~70℃B.78~80℃C.85~90℃D.215~220℃
(5)步骤③有机层应从分液漏斗___(填“上口”或“下口”)流出.加入Na2CO3的作用是___;若Na2CO3加入不足,在之后蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是___.加入氯化钙的目的是___.
(6)计算本实验的产率为___.