问题标题:
实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下:存在的主要副反应有:在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯,有关数据如表:物质熔点/℃沸点/℃密度/g•cm-3溶解性苯5
问题描述:
实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下:
存在的主要副反应有:在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯,有关数据如表:
苯 | 5.5 | 80 | 0.88 | 微溶于水 |
硝基苯 | 5.7 | 210.9 | 1.205 | 难溶于水 |
间二硝基苯 | 89 | 301 | 1.57 | 微溶于水 |
浓硝酸 | 83 | 1.4 | 易溶于水 | |
浓硫酸 | 338 | 1.84 | 易溶于水 |
取100mL烧杯,用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混合液,将混合酸小心加入B中,把17.73mL(15.6g)苯加入A中.向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混合均匀,在50~60℃下发生反应,直至反应结束.
将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中,依次用少量水、5% NaOH溶液和水洗涤.分出的产物加入无水CaCl2颗粒,静置片刻,弃去CaCl2,进行蒸馏纯化,收集205~210℃馏分,得到纯硝酸基苯18.45g.回答下列问题:
(1)装置B的名称是___,装置C的作用是___;
(2)配制混合液时,___(填“能”或“不能”)将浓硝酸加入到浓硫酸中,说明理由:___;
(3)为了使反应在50~60℃下进行,常用的方法是___;
(4)在洗涤操作中,第二次水洗的作用是___;
(5)本实验所得到的硝基苯产率是___(保留两位有效数字).
陆泉森回答:
(1)由仪器结构特征可知,装置B为分液漏斗,装置C为球形冷凝管,苯与浓硝酸都以挥发,C起冷凝回流作用,提高原料利用率,
故答案为:分液漏斗;冷凝回流;
(2)浓硝酸与浓硫酸混合会放出大量的热,如将浓硝酸加入浓硫酸中,硝酸的密度小于浓硫酸,可能为导致液体迸溅,
故答案为:不能,容易发生迸溅;
(3)反应在50℃~60℃下进行,低于水的沸点,可以利用水浴加热控制,受热均匀,
故答案为:水浴加热;
(4)先用水洗除去浓硫酸、硝酸,再用氢氧化钠除去溶解的少量酸,最后水洗除去未反应的NaOH及生成的盐,
故答案为:洗去残留的NaOH及生成的盐;
(5)苯完全反应生成硝基苯的理论产量为15.6g×12378
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