亚氯酸钠（NaClO2）是一种高效氧化剂、漂白剂．已知NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2•3H2O，高于38℃时析出固体是无水NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl．利用下图所

亚氯酸钠（NaClO2）是一种高效氧化剂、漂白剂．已知 NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2•3H2O，高于38℃时析出固体是无水NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl．利用下图所示装置制备亚氯酸钠．

完成下列填空：

（1）组装好仪器后，检查装置气密性的操作是___．

（2）装置①中用NaClO3、Na2SO3和浓H2SO4反应制得ClO2，写出该反应的化学方程式___，装置③发生反应的离子方程式为___．

（3）装置③反应后的溶液中还含有少量NaOH杂质，从该溶液获得无水NaClO2晶体的操作步骤为：

①50℃左右蒸发结晶；

②___；

③用50℃左右的温水洗涤；

④低于60℃干燥，得到成品．

步骤③中用50℃左右的温水洗涤的原因是___．

实验序号	滴定前读数/mL	滴定后读数/mL
1	0.00	19.96
2	3.26	23.30
3	1.10	23.40

（4）①准确称取所得亚氯酸钠样品10.0g于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应．将所得混合液配成250mL待测溶液．

②取25.00mL待测液，用2.0mol•L-1Na2S2O3标准液滴定（I2+2S2O32-→2I-+S4O62-），以淀粉溶液做指示剂，达到滴定终点时的现象为___．重复滴定3次，测得数据如表所示，则该样品中NaClO2的质量分数为___．

（5）在实验过程中，下列操作会使实验结果偏高的是___

a．读取标准液体积时，开始时平视读数，结束时仰视读数

b．配制250mL待测液时，定容后摇匀发现液面下降，又补加水重新达到刻度线

c．盛装待测液的滴定管注液前未用待测溶液润洗

d．盛装标准液的滴定管尖嘴处滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失

（6）已知常温下Ka（HClO2）=1×10-2、Ka（CH3COOH）=1.75×10-5，则0.1mol/L的HClO2溶液与0.05mol/L的NaOH溶液等体积混合所得溶液中各离子浓度由大到小的顺序为___．