问题标题:
【水杨酸甲酯又叫冬青油,是一种重要的有机合成原料.某化学小组用水杨酸()和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率.实验步骤:Ⅰ.如图,在三颈烧瓶中加入6.9g(0.05】
问题描述:
水杨酸甲酯又叫冬青油,是一种重要的有机合成原料.某化学小组用水杨酸( )和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率.
实验步骤:
Ⅰ.如图,在三颈烧瓶中加入6.9g (0.05mol)水杨酸和24g(30mL,0.75mol)甲醇,向混合物中加入约10mL甲苯(甲苯与水形成的共沸物,沸点为85℃,该实验中加入甲苯,易将水蒸出),再小心地加入5mL浓硫酸,摇动混匀,加入1~2粒沸石,组装好实验装置,在85~95℃下恒温加热反应1.5小时:
Ⅱ.待装置冷却后,分离出甲醇,然后转移至分液漏斗,依次用少量水、5%NaHCO3 溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,过滤得到粗酯;
Ⅲ.将粗酯进行蒸馏,收集221℃~224℃的馏分,得水杨酸甲酯4.5g.
常用物理常数:
水杨酸甲酯 | 152 | 无色液体 | 1.18 | -8.6 | 224 |
水杨酸 | 138 | 白色晶体 | 1.44 | 158 | 210 |
甲醇 | 32 | 无色液体 | 0.792 | -97 | 64.7 |
(1)仪器A的名称是___,制备水杨酸甲酯时,最合适的加热方法是___.
(2)实验中加入甲苯对合成水杨酸甲酯的作用是___.
(3)反应结束后,分离甲醇的操作是___.
(4)洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是___,第二次水洗的主要目的是___.
(5)检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是___.
(6)本实验的产率为___(保留两位有效数字).
唐慧丰回答:
(1)由装置中仪器A的构造可知,仪器A的名称是球形冷凝管,使挥发出来的气体冷凝回流;控制温度在85~95℃下恒温下加热反应,温度低于100℃,应采取水浴加热;
故答案为:球形冷凝管;水浴加热;
(2)该实验中加入甲苯,易将水蒸出,反应产生的水从反应体系中分离开来,使得平衡向右移动,水在低温下挥发,同时减少了甲醇的消耗,从而提高反应的产率;
故答案为:反应产生的水从反应体系中分离开来,使得平衡向右移动,同时可以减少甲醇的用量,从而提高反应的产率;
(3)甲醇和水杨酸甲酯是互溶的液体,可用蒸馏来分离;甲醇易溶于水,水杨酸甲酯不溶于水,可以水洗来分离,故答案为:蒸馏(或水洗分液);
(4)反应后的溶液要经过多次洗涤,在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是除去大部分催化剂硫酸,5%NaHCO3溶液既可以除去未洗净的硫酸,也可以降低酯的溶解度,但第二步洗涤后生成的酯中混有NaHCO3,所以第二次水洗,主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠,
故答案为:洗掉大部分硫酸;洗掉碳酸氢钠;
(5)水杨酸呈酸性,所以向产品中滴加少量的紫色石蕊试液,观察是否变红即可,故答案为:向产品中滴加少量的紫色石蕊试液,观察是否变红;
(6)水杨酸和甲醇的物质的量分别为:0.05mol,0.75mol,由于水杨酸和甲醇是按照1:1进行反应,所以甲醇过量,生成水杨酸甲酯的量要按照水杨酸的物质的量计算,即理论上生成0.05mol水杨酸甲酯;实际上生成的水杨酸甲酯的质量为4.5g,物质的量为:4.5g152g/mol
点击显示
化学推荐
热门化学推荐