（2012•福建）实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2（发生装置如图1所示）．

（1）制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是______（填序号）

A．往烧瓶中加入MnO2粉末

B．加热

C．往烧瓶中加入浓盐酸

（2）制备反应会因盐酸浓度下降而停止．为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：

甲方案：与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量．

乙方案：采用酸碱中和滴定法测定．

丙方案：与已知量CaCO3（过量）反应，称量剩余的CaCO3质量．

丁方案：与足量Zn 反应，测量生成的H2体积．

继而进行下列判断和实验：

①判定甲方案不可行，理由是______．

②进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样．

a．量取试样20.00mL，用0.1000mol•L-1 NaOH标准溶液滴定，消耗22.00mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为______mol•L-1

b．平行滴定后获得实验结果．

③判断丙方案的实验结果______（填“偏大”、“偏小”或“准确”）．

[已知：Ksp（CaCO3 ）=2.8×10-9、Ksp（MnCO3）=2.3×10-11

④进行丁方案实验：装置如右图2所示（夹持器具已略去）．

（i） 使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将______转移到______中．

（ii）反应完毕，每间隔1 分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变．气体体积逐次减小的原因是______（排除仪器和实验操作的影响因素）．