问题标题:
重铬酸钾做cod用6.129克重铬酸钾(已在105度的烘干箱内烘干2小时)配置500ml重铬酸钾溶液,用硫酸亚铁铵溶液(39.5g硫酸亚铁铵加入蒸馏水后搅拌溶解后加入20硫酸最后稀释到1L)标定。步骤
问题描述:
重铬酸钾做cod
用6.129克重铬酸钾(已在105度的烘干箱内烘干2小时)配置500ml重铬酸钾溶液,用硫酸亚铁铵溶液(39.5g硫酸亚铁铵加入蒸馏水后搅拌溶解后加入20硫酸最后稀释到1L)标定。步骤如下:
1.量取10ml重铬酸钾加入150ml的蒸馏水
2.加入30ml的硫酸
3.冷却后加入3滴试铁亚灵
现象:每次滴定使用的硫酸亚铁铵溶液的毫升数不同,差距很大。
唐朔回答:
改成110毫升蒸馏水试试
另,移取重铬酸钾一定要准确
施阳和回答:
在配制溶液时都应等溶液放冷再移入容量瓶进行标定特别是重铬酸钾的配制。在标定过程中蒸馏水过多了,正确的应当加水将重铬酸钾稀释至110ml。另外,硫酸具有黏制力加前要先润洗一下。冷却时应防止外界杂质污染,应该用滤纸盖上。
吉培荣回答:
将蒸馏水取出煮沸冷却,同时取50ml的蒸馏水平行样。
老操作分析员差距应当在10%以内。
新手的差距会大点,主要是“量取10ml重铬酸钾”的过程容易造成误差。
10ml大肚吸管,洗净控干,吸前摇匀,吸时吸管不要深入溶液太多,调到刻度前把吸管口部吸干净。
董国才回答:
1、要用单标线移液管量取10ml重铬酸钾、30ml的硫酸。
2、硫酸亚铁容易被氧化,不易久置。
3、各种量具、容器必须用完后洗干净、烘干。
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